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正确称量--微量天平的使用,维护
点击次数:5693 发布日期:2010-9-25  来源:梅特勒-托利多

介绍
称量是实验室最常用的操作之一。微量天平、半微量天平、分析天平与精密天平的称量技术已得到了巨大的发展。通常情况下,无需特殊设计的称量室即可进行称量操作。
电子技术的发展极大地简化了天平操作,显著地缩短了称量时间,并具有良好的适应性,可直接集成在生产过程中。
然而,称量过程中不可避免的风险就是无法采取充分的措施来防止环境因素的干扰影响,通常包括影响微量天平、半微量天平与分析天平的物理因素:称量结果无法稳定(例如:缓慢挥发、吸湿),或作用于秤盘和样品的外力(磁力,静电等)导致称量结果发生变化。
上述说明旨在解释如果需要获得非常准确的称量结果,在使用微量天平、半微量天平与分析天平时需要注意的重要事项。
天平放置位置与正确操作的简要介绍之后,我们将详细解释影响称量的干扰因素。通过显示屏上称量值的缓慢变化(漂移),您可以察觉这些因素的影响。
由于技术参数的正确理解对于称量结果的评估同样至关重要,因此,在本手册的最后部分将对常用的技术术语进行解释。

天平的放置位置
称量结果的精确性与重现性与天平的放置位置密切相关。为了确保您的天平始终工作在最佳的状态,请遵循以下原则:
称量台
 稳固(实验台、实验桌、大理石台)。在称量过程中,您的称量台不能变形,并且尽可能避免振动的影响。
 抗磁性(非铁的材料)。
 防静电电荷(非塑料或玻璃材料)。
 墙面或地面安装。称量台应竖直立于地面或固定于墙面。如果同时固定于这两处,会将来自于墙壁与地面的振动同时转移至称量台。
 为天平预留位置。天平放置位置与称量台必须足够稳固,确保当有人倚靠在称量台或者接近称量位置时,天平显示屏读数不会发生变化。请勿在天平下放置写字垫等软垫。最好将天平直接放置在称量台的支架正上方,因为此区域受到的振动最小。

称量室
 无振动
 无气流
将称量台放置在室内的角落处。这些地方是建筑物内受振动影响最小的区域。房间的入口最好使用滑动门,以降低开关门的影响。

温度
 尽可能保持称量室温度的恒定。称量结果将受到温度的影响!(典型温度漂移值:1-2 ppm/ ˚C)
 请勿在散热器或窗户附近进行称量。
内置“全自动校准技术(FACT)”的梅特勒-托利多天平可以补偿温度漂移对称量结果的影响。所以,请始终打开“FACT”功能。

空气湿度
 相对湿度(% RH)必须为45%~60%。当相对湿度小于20%RH或大于80% RH,请勿操作天平。
对于微量天平,应尽可能保持称量环境湿度的相对恒定。
光照
 如果可能,请将天平放置在无窗的墙边。阳光直射(温度)会影响称量结果。
 天平放置位置应与照明装置保持距离,避免热辐射。选用较少产生热辐射的照明设备,如荧光灯。

气流
 请勿将天平放置于空调或气扇等风源(例如:电脑或大型实验室装置)产生的气流中。
 请将天平与辐射体保持距离。除了潜在的温度漂移外,强劲的气流还会影响天平称量。
 请勿将天平放在门旁。
 请勿将天平放置在人流多的地方。人流会在称量位置产生气流。

天平操作
微量天平、半微量天平、分析天平与精密天平是高精度的测量仪器。以下内容将有助于您获得可靠的称量结果。

天平启动
 请勿断开天平电源,应使其始终保持通电状态。这将使天平内部保持温度平衡。
 当您关闭显示时,请使用开/关键(对于较早的型号而言,为去皮键)。此时天平处于待机状态。电子元件始终保持通电状态,无需预热。
调节水平
 天平水平的调节方法为:使用天平的水平调节脚调节水平,并检查气泡是否位于水平指示器的中部。之后,您必须校正天平。具体操作过程请参阅天平的操作说明
书。
提示:我们建议当天平首次连接电源时,根据天平型号,应进行不同时间的天平预热。预热时间为:
● 微量天平的预热时间至少为12小时
● 半微量天平与分析天平的预热时间约为6小时
● 精密天平的预热时间约为3小时
除了这些原则之外,还应遵照操作说明书中描述的最短时间进行。
提示:为了确保并记录天平每次均已正确调节至水平,例如,符合GxP1),我们建议使用具有内置“水平控制系统(LevelControl)”的超越系列XP天平。

校正
 定期校正天平的示值误差,尤其是
● 首次使用天平时
● 更换天平放置位置时
● 调节天平水平位置后
● 温度、空气湿度或气压出现较大变化时读取称量值
 提示:当温度变化后,如果天平能进行全自动校准对您来说至关重要,那么我们建议您使用具有“全自动校准技术(FACT)”的天平。此外,它还可以让您延长日常测试的时间间隔。
读取称量值
 开始称量前,确认天平显示值位于零点位置。必要时,请按去皮键,避免零点误差。
 只有当位于天平显示屏左上方的小圆圈消失后方可读数。通过稳定度探测器发布称量结果。
提示:超越系列XP天平具有先进的稳定度探测器。XP系列天平以蓝色显示不稳定的称量值。一旦稳定,显示数值立即变为黑色,位于左上方的小圆圈消失。这将使您更加快速、安全以及可靠地读取稳定的称量结果。

秤盘
 始终将称量样品放置在秤盘的中心,避免偏载误差。
 使用微量与半微量天平时,在相对较长时间(超过30分钟)的暂停后,应先短暂加载一次,避免“初始称量的影响”。

称量容器
 使用尽可能小的称量容器。
 当空气湿度低于30%~40%时,避免使用塑料的称量容器。使用塑料容器会增加静电的风险。具有高度绝缘性的材料(如:玻璃与塑料)会带有静电电荷。这会导致称量结果严重失实。所以,您需要采用适当的纠正措施(详情请参阅静电)。
 称量容器及样品的温度应当与环境温度相同。温差会产生导致使称量结果失实的气流(参阅温度)。将称量容器从烘箱或洗碗机中取出后,需待其冷却后再放置在天平上进行称量。
 如果可能,请勿直接用手将称量容器放置到防风罩内。这会改变防风罩内部与称量容器的温度与湿度,从而对称量过程产生负面影响。
提示:各种易巧称量件(ErgoClip)能提供最佳称量条件,确保无错误的安全称量

防风罩
 尽可能在较远地距离打开防风罩。这将使防风罩内部保持稳定,并且不影响称量结果。
 调节天平的可设置的自动开关门防风罩(例如:超越系列XP天平),将防风罩开启到最小位置。
提示:为了确保即使是在最严苛条件下,同样能进行简单、精确称量,我们建议将特定选配件与超越系列XP/XS天平配合使用。即使在不佳的环境下进行至高准确度的微量样品称量,仍然能获得最佳的结果。例如, “最小称量防风门(MinWeigh Door)”是在安全柜内称量的理想选择。然而,最小称量防风门对于“普通”称量条件也具有优点,将称量的重复性误差降低约一半!
使用具有特殊设计的“网格秤盘(SmartGrid)”, 即使可读性0.1mg的分析天平的防风门在称量过程中保持开启状态,同样可快速获得稳定的称量结果。

天平保养
 保持称量室与秤盘清洁。
 使用洁净的称量容器。
 可使用普通的玻璃清洗液清洁天平。
 不得使用含有杂醇油的拭布。
 不得将污染物刷入缝隙和开口内。+
 清洁之前,拆下所有可拆除的部件,如秤盘。
提示:超越系列XP/XS分析天平的所有防风罩玻璃均可拆卸进行清洁。

物理因素
如果显示称量结果不稳定,称量结果将单方向缓慢漂移或直接显示错误值,这经常是由于不良的物理影响所造成的。最常见的原因为:
 称量样品的影响
 周围环境对天平的影响
 称量样品吸湿或挥发
 带有静电电荷的样品或容器
 磁性样品或容器
在下一章节中,我们将详细介绍这些影响与造成这些影响的因素以及纠正措施。

温度
问题:
显示值单方向漂移
可能原因:
天平通电预热时间不够。
样品与周围环境之间存在温度差异,导致顺沿称量容器出现气流。沿容器侧部流动的空气产生向上或向下力,从而导致称量结果错误。这种效应被称为动态浮力。这种效应在达到温度平衡之前不会消失。原理如下:冷性物体显示较重,暖性物体显示较轻。这种效应可导致多种问题出现,尤其会导致微量天平、半微量天平与超微量天平的称量结果出现差异。
示例:
您可通过以下实验测试动态浮力:称量一只锥形或类似烧瓶,并记录质量。将这只烧瓶握在手中约一分钟,然后再次称量。由于烧瓶的温度升高并且出现温度差异,因此烧瓶的称量结果的显示值较原来轻。(您手部的汗液与此效应没有关系。否则应得到较重的称量结果)。
纠正措施:
 从干燥炉或冰箱中取出的样品请勿直接称量
 样品温度与实验室或称量室温度一致
 使用镊子夹取去皮容器
 请勿将手放入称量室中
 选择表面积小的去皮容器

吸湿/挥发
问题:
显示值单方向持续漂移。
可能原因:
您测量的是挥发性物质的损耗质量(如:水的蒸发)或者是吸湿样品的增加质量(大气增湿)。
示例:
您可以使用酒精或者硅胶复制此效应。
纠正措施:
使用洁净并且干燥的去皮容器,并且避免秤盘积聚灰尘或水滴。使用具有窄颈的容器并且安装盖子或塞子。对于具有圆形底座的烧瓶,请勿使用软木塞或者纸板。这会增加或者损耗大量水分。建议使用超越系列XP/XS天平的圆底烧瓶易巧称量件。

静电
问题:
每次称量显示不同的称量结果。显示值不稳定。
称量结果的重复性差。
可能原因:
去皮容器或者样品已带有静电。玻璃、塑料、粉末或者颗粒物质等低电导率材料无法或者仅可以非常缓慢地(若干小时)将静电电荷排除。这种放电现象主要是在搬运或者运输容器或材料过程中通过搅拌或者摩擦产生的。低于40%相对湿度的干燥空气会增加出现这种问题的风险。
称量误差通过作用于样品与环境之间的静电力而产生。微量天平、半微量天平和分析天平工作时受到静电电荷影响,引发上述误差。
示例:
由毛绒轻微摩擦的干净玻璃或塑料容器非常明显地显示出了这种效应。
纠正措施:
 增加大气湿度
静电放电是冬季在供暖房间内所出现的尤为明显的一种问题。在带有空调的房间内,通过设置空调从而增加湿度(相对湿度为45%至60%)会有所帮助。
 屏蔽静电力
将去皮容器放在金属容器内。
 使用其他去皮容器
塑料与玻璃宜产生静电,因此不适合。金属是较好的材料。
 使用防静电枪。
不过,市场可购买的产品并非在所有情况下均有效。
 使用梅特勒-托利多提供的去静电装置。
注:天平,包括秤盘需始终接地。所有梅特勒-托利多出品的带有三针脚电源插头的天平均自动接地
提示:“金属篮易巧称量件(ErgoClip Basket)”能有效避免静电的影响,因此,避免试管等玻璃容器受静电影响。

磁性
问题:
样品的称量结果取决于其在秤盘上的位置。称量结果的重复性差。但是显示值一直保持稳定。
可能原因:
您正在称量一个磁性材料。磁性与磁导物体施加互相吸引力。所产生的其他力被错误解释为载荷。几乎所有由铁(钢)制成的物体对磁力高度导磁(铁磁)。
纠正措施:
如果可能,将样品放置在由Mu磁性合金薄膜等物质制成的容器中消除磁力。由于磁力随着距离的增加而减小,因此可通过使用一个非磁性支架(如:烧杯、铝质支架)将样品进一步远离秤盘。另外,也可通过下挂钩称量实现相同效应。大部分梅特勒-托利多微量天平、半微量天平、分析天平和精密天平都具有下挂称量功能。
提示:如想使用精密天平测量具有平常的和较大尺寸的磁铁时,我们建议您使用“MPS秤盘”(抗磁性秤盘)。对于分析天平而言,我们建议使用一个三角形支架,这将增加磁铁与秤盘的间距。对于超越系列XP/XS系列中的天平而言,我们提供用于此目的的专用“易巧称量件”。

静态浮力
效应:
在空气与真空中进行称量的样品并非具有相同的质量。
原因:
“浸在液体里的物体受到的浮力等于被读物体排开的液体的重量”(阿基米德原理)。这一原理解释了之所以船只漂浮,气球升空以及样品质量受大气压力影响的原因。围绕在我们称量样品周围的介质为空气。空气的密度约为1.2kg/m3(取决于温度与大气压力)。因此样品(物体)的浮力为1.2kg/m3。
示例:
如果我们将一个100g的校准砝码放置在一个杠杆式的双盘天平上的一端的烧杯中,然后向位于另一个秤盘上的相同烧杯内加水,直至杠杆处于平衡状态,则在空气中的两个称量样品具有相同质量。然后如果我们使用一个钟形玻璃罩将杠杆式天平封闭,并且在其内部生成真空,则杠杆将会向水的一侧倾斜,这是因为由于体积较大,水将替换较多的空气,因此经受较大的浮力。在真空中,不存在任何浮力。因此在真空中,右侧的水质量超过100g。
纠正措施:
使用密度为8.0g/cm3的标准砝码校正天平的示值误差。在称量具有不同密度的样品时,将出现空气浮力误差。在进行要求高度测量精确性的称量时,应当校正相应的显示质量。
在不同日期进行称量时(差重称量、对比称量),检查大气压力、大气湿度与温度并且按下列说明计算空气浮力校正值:

1. 计算空气密度
ρ 空气密度(单位: kg/m3)
P 大气压力(单位: hPa (= mbar))(使用称量站压力)
h 相对空气湿度(单位: %)
t 温度(单位: ˚C)

m 质量
a 空气密度(单位:kg/m3)
ρ 样品的密度
c 常规物体密度(8000kg/m3)
W 称量值(天平显示值)

重力
效应:
当称量的高度发生改变时,显示的称量值不同。例如,当称量时高度增加10米时(例如:从建筑物的一楼移至四楼),显示值将发生改变。
原因:
如想确定物体的质量,天平测量位于地球与样品之间的作用力(即:吸引力,又称重力)。此力主要取决于位置的纬度和海拔高度(与地球中心的距离)。
定理如下:
1. 砝码距离地心越远,则作用于其之上的重力越小。重量
随着距离的增加而减小。

2. 位置距离赤道越近,则因地球自转而产生的离心加速度越大。离心加速度抵消吸引力(重力)。
两极距离赤道最远,最接近地心。因此在两极,对砝码的作用力最大。
纠正措施
任何时候当移动或首次使用天平之前,应调节天平水平并对其进行校正。
提示:带有内置“全自动校准技术(FACT)”功能的天平自动执行此项校准。“FACT”是梅特勒-托利多的超越系列XP/XS系列天平的标准配置

 

来源:梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司
联系电话:销售与咨询热线4008-878-788; 售后服务热线4008-878-989; 建议与投诉热线4008-878-686
E-mail:Juan.Wu@mt.com

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